中国体视学与图像分析
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基于软件的硬质合金显微组织参数化定量分析

硬质合金是由过渡族难熔金属化合物(如WC、TiC、TaC、NbC等)和粘结金属(如Co、Ni、Fe)组成的、具有硬质相+粘结相(β相)组织结构特征以及具有较好强度、硬度与韧性匹配性的工程复合材料[1]。硬质合金的显微组织结构决定其宏观性能,因此显微组织的定量表征在硬质合金材料学科中占据重要地位。现有与合金晶粒度评定相关的国家标准[2?3]与国际标准[4]均不涉及晶粒尺寸分布,更不涉及合金显微组织结构的其它参数。作为合金显微组织结构观察的常用设备,金相显微镜通常配置了可以分析合金晶粒度和晶粒尺寸分布的软件,但软件费用较高,且缺乏操作与计算的统一标准。对于晶粒度≤1.0 μm的合金,需要采用较金相显微镜分辨率更高的扫描电镜(SEM),但SEM一般不配备相关分析软件。基于SEM图像,人工分析测量合金晶粒大小受主观因素影响较大,存在重复性与分析精度差的问题[5]。

经典体视学是建立从二维截面获得的组织测量值与描述该组织三维参数之间关系的一种数学方法[6]。基于体视学原理分析显微组织,实际上就是根据试样抛光截面显微组织的低维信息得到与其有相互联系的三维信息。这些低维信息包括二维截面的点数、长度和面积。对这些低维信息进行精确统计,必须依靠计算机图像处理软件完成。基于Image J软件具有强大的图像处理功能和操作的简便性,本文选用Image J[7]软件对硬质合金显微组织参数进行定量分析。基于图像处理的硬质合金显微组织定量分析方法在国外已有报道[8?9],但是这些报道仅对分析的基本原理进行了简单介绍,不涉及定量分析的具体操作方法。国内虽然有人用Matlab软件和CAD软件配合有限元分析软件进行材料显微组织定量分析[10],但由于涉及到编程等专业技能,对普通操作人员具有一定的难度。

本文作者依据体视学参数的概念和表征方法,利用Image J软件的图像分析处理功能,对WC+β 2相组织硬质合金中WC硬质相和β相的体积分数、WC晶粒尺寸及其分布、WC晶粒形状因子、WC邻接度以及β相平均自由程等进行定量分析和表征,实现硬质合金微观组织结构的定量化综合评定,为硬质合金的微观组织结构与性能的定量化关联研究奠定基础。

1 显微组织的参数化定量分析

采用费氏粒度为3.5 μm的WC为原料,制备WC- 8.5Co硬质合金,合金中Co质量分数为8.5%。采用FEI Quanta FEG 250 型高分辨场发射扫描电镜观察合金的抛光截面,图1 所示为放大倍率为10 000条件下拍摄的WC-8.5Co合金显微组织图像。

图1 WC?8.5Co硬质合金显微组织的SEM图像Fig.1 SEM image of WC?8.5Co cemented carbide

1.1 WC和β相的体积分数

物相的体积分数可通过测定该物相在截面上的面积、所截线段或观察点数的百分比来确定,分别对应面积法、截线法和计点法。用Image J软件分析WC+β 2相组织硬质合金中各物相的体积分数时,采用面积法更具便利性。

基于Image J软件,面积法测量WC和β相体积分数的具体步骤如下:

第1步:将图1导入Image J软件并对图像进行裁剪。裁剪是将图像下方的电镜信息剔除,仅保留显微组织信息,其目的是避免图像下方的电镜参数信息干扰显微组织的分析。

第2步:调整合适的阈值二值化图像。依次点击菜单Image—Adjust—Threshold—Triangle—Apply,得到如图2所示的二值化图像。

图2 WC-8.5Co硬质合金显微组织的二值化图像Fig.2 Binary microstructure image of WC-8.5Co cemented carbide

第3步:采用软件自动统计图像黑色区域(β相)面积占图像总面积的百分比。矩形选框框选整个图像后,点击菜单Analyze—Measure。

软件统计计算得出图1所示WC-8.5Co硬质合金中β相体积分数为13.3%,WC相体积分数为86.7%合金中Co的质量分数为8.5%,取WC密度为15.6 g/cm3,Co密度为8.9 g/cm3,经计算得出合金中Co相的体积分数为14.0%,计算值(14.0%)与实际测量值(13.3%)的相对误差为5.0%,WC相体积分数计算值(86.0%)与实际测量值(86.7%)的相对误差为0.8%。

1.2 WC晶粒尺寸和分布

依照GB/T6394–2002标准,金属平均晶粒度的测定方法[2]主要有比较法、面积法和截点法。Image J软件可统计出每个晶粒的等效圆直径和Feret直径。Feret直径是与对象轮廓相切的一对平行线之间的距离,该距离与某固定的方向平行,表示对象在某一方向的投影直径。Feretmax与Feretmin分别指平行线之间距离的最大值和最小值,如图3所示。Feret直径为Feretmax与Feretmin的加和平均值。

图3 Feret的最大值与最小值示意图Fig.3 Schematic diagram of Feret extremum (maxima and minima)