粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小、屈服强度高和抗疲劳性能好等特点，使其成为高性能发动机热端部件的首选材料。FGH96作为国内的第二代粉末高温合金，具有较高的蠕变强度，裂纹扩展抗力及较好的损伤容限性能［1，2］。以直接热等静压工艺成型的FGH96合金涡轮盘挡板已率先应用于某新型航空发动机上［3］。但是由于制备工艺和和成分设计问题，直接热等静压合金中存在着较为严重的原始粉末颗粒边界 （Previous Particle Boundary，PPB）［4－6］。 沿 着PPB连续分布的第二相（大部分为MC型碳化物）形成了合金中弱结合界面［7］，对合金的加工和机械性能十分不利［5，8，9］。已有研究指出 PPB可以通过调整合金成分、粉末预热处理、两阶段HIP及高温固溶处理等方法得到缓解甚至消除［10－12］。其中高温固溶热处理则是操作较为简单的一种方法，通过促使合金中大部分碳化物溶解［13］以改善合金的PPB。已有高温固溶热处理的研究多重点关注对合金组织的影响规律［14］，碳化物析出相在高温固溶热处理过程中的变化规律则鲜见报道。

本工作通过对高温固溶热处理及不同冷却方式下FGH96合金中碳化物的研究，以深入了解高温固溶热处理及其冷却方式对碳化物的影响规律，为FGH96合金的PPB控制提供基础数据。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验用FGH96母合金经过真空感应炉熔炼，铸成φ50mm的圆柱，利用车床去除圆棒表面氧化皮，作为旋转自耗电极备用。采用等离子旋转电极的方法（Plasma Rotating Electrode Process，PREP）制备合金原始粉末。雾化后的粉末经过筛分，去气，选取尺寸为50～150μm粉末封入不锈钢筒中，进行热等静压（Hot Isostatic Pressing，HIP）。HIP工艺制度为：130MPa，1180℃×3h。实验合金化学成分如表1所示。

1.2 实验方法

利用线切割从HIP合金锭上切取φ10mm×10mm圆柱8个，分别封入两个充满氩气的玻璃管中进行高温固溶热处理，具体热处理制度如表2所示，冷却方式分别为空冷（Air Cooling，AC）和炉冷（Furnace Cooling，FC）。

表1 FGH96合金粉末的化学成分（质量分数／%）Table 1 Chemical compositions of PREP FGH96powders（mass fraction／%）Cr Co W Mo Nb Al Ti C B Zr Ni 15.8 13 4.1 4.3 0.80 2.30 3.8 0.03 0.01 0.03Bal

表2 高温固溶热处理制度Table 2 Heat treatment plan of high temperature solution treatmentTemperature／℃ Annealing time／h Cooling method 1140 5 AC 1160 5 AC 1180 5 AC 1200 5 AC 1220 5 AC＆FC 1240 5 AC 1260 5 AC

HIP及高温固溶后合金依次经过砂纸磨平和机械抛光后，进行侵蚀以制备金相及扫描电镜试样。金相和扫描电镜试样采用化学侵蚀的方法，浸蚀剂为：5g CuCl2＋100mL C2H5OH＋100mL HCl，浸蚀后的试样在Leica金相显微镜和LEO－1450扫描电镜下进行观察和照相。

采用计数网格的方法对合金中碳化物体积分数进行了统计，由于合金中碳化物分布并不均匀，应选择合适的放大倍数使观察视场能够覆盖较多面积以消除碳化物分布不均的影响，经过多次尝试后选取1000×的放大倍数，并按照体视学基本原理［15］，采用300nm×300nm的网格进行碳化物体积分数的统计。按照置信度为95%时，碳化物体积分数测量的相对误差小于5%的原则选取视场数。

利用真空喷碳仪在浸蚀后的合金表面喷镀一层碳膜，用小刀在镀膜表面划出2mm×2mm的方格，放入浸蚀液中浸泡3h，利用铜网将碳膜捞出，洗净，晾干，即制成HIP合金碳化物的一次碳膜萃取复型。利用JMS－2100透射电子显微镜（TEM）及Oxford能谱仪对复型中碳化物的种类及成分进行测定。

2 实验结果与讨论

2.1 HIP态FGH96合金中的碳化物

如图1所示，按照分布位置的不同可以将HIP态FGH96合金中碳化物分为两类，一类为在PPB上分布的碳化物，因此命名为PPB碳化物；而将另一类在PPB区域以外分布的碳化物成为非PPB碳化物。在HIP态FGH96合金中有相当一部分的碳化物成列分布在没有发生再结晶的非PPB区域，成为非PPB碳化物的主要组成部分。

图1 HIP态FGH96合金中碳化物Fig.1 Carbides in HIPed FGH96alloy

利用TEM结合EDS对HIP态FGH96合金碳化物的一次碳膜萃取复型进行了分析观察，结果如图2所示，可以看出PPB碳化物主要由块状的MC碳化物组成，部分MC型碳化物中含有ZrO2的氧化物核心。而非PPB碳化物主要由花状和块状的MC型碳化物组成。结合能谱对萃取复型中碳化物成分进行分析发现，HIP态FGH96合金中碳化物主要为富Ti和Nb的（Ti，Nb）C组成，同时有少量的弱碳化物形成元素Cr，Mo，W固溶，碳化物的具体成分如表3所示。对比发现PPB碳化物中含有相对较多的强碳化物形成元素（Ti，Nb，Zr），而在PPB区域以外分布的花状MC中则含有相对较多的弱碳化物形成元素。Sun等［17］研究指出界面为波浪状的MC型碳化物是以γ＋MC共晶的方式析出的，成分较为复杂［18］，含有相对较多的弱碳化物形成元素。研究发现［19，20］原始粉末中存在着花状，条状和块状的MC型碳化物。因此推测HIP态FGH96合金中的花状碳化物是在原始粉末急冷凝固过程中以γ＋MC的形式析出的，而在PPB区域以外分布的块状碳化物则可能是合金粉末中原有的或是在HIP过程中析出的。